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              近紅外光譜儀運行時需注意的操作細節

              時間:2016-07-27      點擊次數:1104
               近紅外光譜儀運行時需注意的操作細節
                  近紅外光譜儀主要是由于分子振動的非諧振性使分子振動從基態向高能級躍遷時產生的,記錄的主要是含氫基團X-H(X=C、N、O)振動的倍頻和合頻吸收。不同團(如甲基、亞甲基,苯環等)或同一基團在不同化學環境中的近紅外吸收波長與強度都有明顯差別,NIR 光譜具有豐富的結構和組成信息,近紅外光譜儀非常適合用于碳氫有機物質的組成與性質測量。但在 NIR區域,吸收強度弱,靈敏度相對較低,吸收帶較寬且重疊嚴重。因此,近紅外光譜儀依靠傳統的建立工作曲線方法進行定量分析是十分困難的,化學計量學的發展為這一問題的解決奠定了數學基礎。近紅外光譜儀工作原理是,如果樣品的組成相同,則其光譜也相同,反之亦然。如果我們建立了光譜與待測參數之間的對應關系(稱為分析模型),那么,只要測得樣品的光譜,通過光譜和上述對應關系,就能很快得到所需要的質量參數數據。近紅外光譜儀分析方法包括校正和預測兩個過程:
                  (1)在校正過程中,收集一定量有代表性的樣品(一般需要80個樣品以上),在測量其光譜圖的同時,根據需要使用有關標準分析方法進行測量,得到樣品的各種質量參數,稱之為參考數據。通過化學計量學對光譜進行處理,并將其與參考數據關聯,這樣在光譜圖和其參考數據之間建立起一一對應映射關系,通常稱之為模型。雖然建立模型所使用的樣本數目很有限,但通過化學計量學處理得到的模型應具有較強的普適性。近紅外光譜儀對于建立模型所使用的校正方法視樣品光譜與待分析的性質關系不同而異,常用的有多元線性回歸,主成分回歸,偏zui小二乘,人工神經網絡和拓撲方法等。顯然,模型所適用的范圍越寬越好,但是模型的范圍大小與建立模型所使用的校正方法有關,與待測的性質數據有關,還與測量所要求達到的分析精度范圍有關。近紅外光譜儀實際應用中,建立模型都是通過化學計量學軟件實現的,并且有嚴格的規范(如ASTM6500標準)。
                  (2)在預測過程中,首先使用近紅外光譜儀測定待測樣品的光譜圖,通過軟件自動對模型庫進行檢索,選擇正確模型計算待測質量參數。
                  近紅外光譜儀從分光系統可分為固定波長濾光片、光柵色散、快速傅立葉變換、聲光可調濾光器和陣列檢測五種類型。
                  濾光片型主要作分析儀器,如糧食水分測定儀。由于濾光片數量有限,很難分析復雜體系的樣品。
                  光柵掃描式具有較高的信噪比和分辨率。由于近紅外光譜儀中的可動部件(如光柵軸)在連續高強度的運行中可能存在磨損問題,從而影響光譜采集的可靠性,近紅外光譜儀不太適合于在線分析。
                  近紅外光譜儀是具有較高的分辨率和掃描速度,這類儀器的弱點同樣是干涉儀中存在移動性部件,且需要較嚴格的工作環境。
                  聲光可調濾光器是采用雙折射晶體,通過改變射頻頻率來調節掃描的波長,整個儀器系統無移動部件,掃描速度快。但目前這類近紅外光譜儀的分辨率相對較低,價格也較高。
                  隨著陣列檢測器件生產技術的日趨成熟,近紅外光譜儀采用固定光路、光柵分光、陣列檢測器構成的NIR儀器,以其性能穩定、掃描速度快、分辨率高、信噪比高以及性能價格比好等特點正越來越引起人們的重視。在與固定光路相匹配的陣列檢測器中,常用的有電荷耦合器件(CCD)和二極管陣列(PDA)兩種類型,其中CCD多用于近紅外短波區域的光譜儀,PDA檢測器則用于長波近紅外區域。
                  近紅外光譜儀的操作步驟如下:
                  (1)將煙葉樣品全部經60目旋風磨處理,待測:
                  (2)開機(要求在18—24℃范圍內啟動),持續預熱1.5小時;
                  (3)掃描背景,一般要求四次樣品掃一次背景。在環境要求變化不大時可適當放寬要求;
                  (4)用燒杯量取待測樣品約75ml(僅對粉末而言)放入樣品杯,樣品裝填均勻,用壓緊器(可做成銅塊)壓緊樣品,要求底部沒有裂縫。
                  (5)將樣品杯放入樣品室,開始掃描;
                  (6)掃描結束后,取出樣品杯,清掃樣品;
                  (7)重新裝樣,進行第二個樣品的掃描;
                  (8)樣品全部掃描結束后,分析結果。
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